这几个方面会影响色谱柱的效率

2021年06月22日 13:28:34 人气: 1560 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高赛默飞色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们主要从以下几方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。
1、载气流速的选择
气相色谱常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，赛默飞色谱柱分析效果都是较好的。
2、进样技术的选择
在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。
进样手法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力*时，要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下注射器活塞停留1秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。

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