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仪表网 仪表标准】近日,国家标准计划《高效
液相色谱电感耦合等离子体质谱联用法通则》编制完成并征求意见,时间截止到12月14日。主要起草单位有广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、中山大学测试中心、广东省农业标准化协会、安捷伦科技(中国)有限公司广州分公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司广州分公司。
20世纪90年代以来,随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展,其选择性好、分析速度快、检出限低的特点在元素测定方面得到了广泛的应用。同时元素行为效应不仅仅取决于元素的总量,特定的元素只有在特定的浓度和一定的存在形态下才能对生命系统和生物体发挥作用。
形态分析就是对样品中元素的一个或多个化学形态的定性和定量分析过程。而元素的形态分析依靠单一的仪器难以完成。高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)是进行元素形态分析的重要研究手段。
高效液相色谱(HPLC)具有柱效高、分离速度快,分离效果好的特点。HPLC流动相的流速与ICP-MS样品导入流速比较匹配,且HPLC的柱后流出液压力与ICP-MS样品导入系统都是常压,因此HPLC与ICP-MS的连接变得简单。HPLC与ICP-MS的结合充分发挥了二者的优点,联用分析所得的色谱图简单,干扰小,有助于所测元素的定性定量分析。
本标准的主要内容包括以下十个部分:范围、规范性引用文件、术语和定义、方法原理、水、试剂、溶剂和标准物质、仪器、样品处理、分析步骤及方法、结果报告、安全注意事项。
本文件规定了采用高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用技术进行的物质定性和定量分析的要求。
仪器主要组成部分至少应包括输液泵、液相色谱进样装置、色谱柱、联用接口、电感耦合等离子体进样系统、电感耦合等离子体离子源、四极杆质量分析器、离子检测器、数据处理系统。
试样中的待测组分经高效液相色谱分离,按照保留时间先后通过联用接口系统进入四极杆电感耦合等离子体质谱,经充分电离后根据离子的质荷比(m/z)进行分离检测,按其荷比(m/z)及保留时间进行定性分析,按其荷比(m/z)所对应的信号响应值进行定量分析。